常压烧结SiC陶瓷微观结构调控表征及其对光学加工特性的影响研究
Microstructure Design and Characterizations of Solid State Sintered SiC Ceramics and the Influence on Optical Process
本论文从碳化硅(SiC)陶瓷材料的微观结构入手,系统地研究了SiC微观结构与烧结制度、残余第二相、陶瓷缺陷及其相应磨抛机理间的相互关系,并对其镜面光学性能进行了研究.这对于SiC陶瓷的光学表面加工及其空间光学应用具有重要的指导意义. 通过调节烧结温度、保温时间、升温速率、两段烧结法等工艺因素,实现了对SiC陶瓷材料晶粒形貌的有效控制,如晶粒尺寸、长径比及其分布的调控,获得了等轴晶粒、复合型晶粒、柱状晶粒三种不同微观形貌的SiC陶瓷;通过调节原料配比以及碳(C)成分的引入方式,实现对SiC陶瓷材料中残余第二相C的含量及其分布的有效控制;通过调节制备工艺,如调整烧结工艺、施加加热急冷工艺措施等,实现SiC陶瓷材料微观缺陷的有效调控,如晶粒发育不完全、微裂纹缺陷等. 通过材料断面和腐蚀表面的SEM表征了SiC陶瓷材料的致密化情况和晶粒形貌特征,借助光学显微镜、SEM-EDS、TEM和AFM等实验手段表征了第二相C的含量、分布及其光学加工表面形态;借助AFM、TEM表征SiC陶瓷材料在光学加工过程中所形成的材料表面形态、表面缺陷、亚表面缺陷以及SiC陶瓷材料的内部缺陷等. 采用传统机械磨抛法对不同微观结构的SiC材料进行光学表面加工,研究了微观结构对抛光质量的影响,以及不同表面抛光质量对光学性能的影响.研究表明SiC陶瓷材料的晶粒尺寸和长径比对抛光质量有重要影响:在高致密度、一定晶粒长径比范围内和相同加工条件下,常压烧结SiC陶瓷的微观结构为柱状晶粒时可得到相对较好的抛光质量,等轴晶粒次之,复合晶粒(部分等轴、部分柱状晶粒)相对较差.分析认为,主要原因在于柱状晶粒比等轴晶粒更容易进入塑性去除模式,而等轴晶粒比柱状晶粒容易发生晶粒拔出.烧结助剂C的含量对常压固相烧结SiC磨抛后的镜面光学性能有重大影响.在确保烧结致密化的情况下,随着C含量降低,常压固相烧结SiC陶瓷抛光面的表面粗糙度值和漫反射率随之降低.论文实验条件下,2wt%C含量的SiC陶瓷获得了最好的抛光质量,在可见光波段(400~790nm),其漫反射率仅为0.45~0.50%.微观结构表征显示,高致密的常压固相烧结SiC陶瓷材料的晶粒内部除存在层错、位错等常见缺陷外,还存在SiC晶粒内包裹纳米级C颗粒、SiC多形体等缺陷.该类缺陷与原料和配方组成、致密化工艺条件密切相关.同时,材料加工过程会导致裂纹、晶粒拔出与剥落、解理、应力损伤等亚表面损伤缺陷. 此外,本论文对影响光学加工特性的其它因素进行了研究,主要包括磨粒尺寸、残余第二相、加载载荷和研磨转速.研究表明,随着磨粒尺寸的减小,表面粗糙度降低,表面质量提高;残余第二相的大小、含量及硬度对光学加工影响较大;随着加载载荷的增加,垂直于加工方向的裂纹尺寸增加,而随着研磨转速的降低,平行于加工方向的裂纹出现,且比例增加,正应力与切应力相互交织在一起,作用于加工表面.
- 作者：
- 高剑琴
- 学位授予单位：
- 中国科学院研究生院
- 专业名称：
- 材料学
- 授予学位：
- 博士
- 学位年度：
- 2012年
- 导师姓名：
- 黄政仁
- 关键词：
- 碳化硅；微观结构；第二相C；光学表面加工
- SiC；Microstructure；SecondaryphaseC；Opticalsurfacemachining