溶胶-凝胶法制备Cf/SiO2复合材料的工艺及性能研究
碳纤维增强二氧化硅复合材料(Cf/SiO2)是高超领域新一代的导弹舵翼面材料,在高温热氧化环境中力学性能优异且具有优异的防热烧蚀性能.目前采用的热压法制备工艺存在对设备要求高、成本高、易造成碳纤维损伤、纤维分布不均匀、引入立体纤维预制体步骤繁琐等缺点.本课题采用溶胶-凝胶法/溶胶浸渍烧结法(sol infiltration sintering,SIS法)制备碳纤维针刺预制体增强二氧化硅复合材料,并研究界面对Cf/SiO2复合材料性能的影响.主要研究内容与结果如下:(1)溶胶凝胶法制备Cf/SiO2复合材料溶胶凝胶法的制备过程依次经历溶胶浸渍、固化干燥、凝胶烧成三个阶段,通过物理化学、热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、红外(FTIR)及X射线衍射(XRD)等分析探索材料制备工艺.结果表明:硅溶胶在浸渍温度的饱和蒸气压对真空压力有制约,为避免溶胶沸腾与结冰造成不利影响,选择最佳压力值为4KPa.溶胶脱水导致电解质浓度增大,进而使胶粒扩散层变薄或消失,静电斥力的失效使得胶粒聚沉固化;干燥产生体积收缩,引发基体产生裂纹,在材料内外表面建立水蒸气扩散梯度,最终选择在90℃低温固化干燥.在升温至850℃热处理过程中硅氧原子迁移重排,在获得致密化的同时保持非晶结构.致密化过程中基体宏观形态为碳纤维表面的层层包覆及纤维搭接处的富集,浸渍空间的减小促使浸渍效率呈下降趋势.(2)Cf/SiO2复合材料的致密过程与性能表征制备了界面未处理的Cf/SiO2复合材料,分别对材料的致密情况、力学性能、烧蚀性能、氧化性能及热学性能进行表征并与热压Cf/SiO2比较,结果表明:溶胶凝胶法制备的Cf/SiO2性能优于热压法制备的Cf/Si O2,断裂功提高26%高达130.9J m-2,弯曲强度提高44%达到173MPa,而且具有轻质的优点,密度仅为1.61g cm-3.SiO2较低的氧气渗透率及熔融态粘性流动有助于高温热氧化、烧蚀性能的提升,在800℃时弯曲强度有146.7MPa,仅比室温降低15%.碳纤维表面石墨层中电子导热为Cf/Si O2的主要导热机制,800℃时导热系数仅有2.03 W/(m K),比热压法制备的Cf/SiO2复合材料在500℃时的导热系数还低81%.(3)界面对Cf/SiO2复合材料性能的影响分别制备了界面未处理(本征界面)、碳化硅界面、高温处理界面、热解碳界面、热解碳/碳化硅界面、硝酸处理界面的Cf/SiO2复合材料,采用SEM、EDS深入研究了Cf/SiO2复合材料中碳纤维-界面-基体的微观结构特征及组成成分,分别从力学性能、烧蚀性能、氧化性能及热物理性能四个方面表征了界面对Cf/SiO2性能的影响,结果表明:Cf/SiC/SiO2复合材料综合力学性能表现最优,兼具高强度(208MPa)、高模量(22.2GPa)和高断裂功(108.3J m-2),弯曲强度比本征界面提高20%,弹性模量提高43%.Cf/SiO2碳化硅界面对碳纤维有一定的保护作用,在1200℃氧化30min后剩余弯曲强度仍在70MPa以上,SiC界面Cf/SiO2复合材料的抗氧化性能最优.Cf/SiO2热解碳界面没有熔融且升华温度高,使烧蚀形貌得到明显改观,但是引入了氧化目标、电子导热,因此热解碳界面Cf/SiO2烧蚀性能最优,导热系数最高,氧化失重也最大.
- 作者：
- 谢栋
- 学位授予单位：
- 航天动力技术研究院
- 专业名称：
- 材料科学与工程
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2017年
- 导师姓名：
- 杨杰
- 中图分类号：
- TB332
- 关键词：
- 溶胶凝胶法；力学性能；氧化；界面
- Sol-gel method; Mechanical property; Oxydation; Interface;